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1 绪论1

1.1 仪器分析学科的性质、内容与分类1

1.1.1 仪器分析与分析化学1

1.1.2 仪器分析学科的性质1

1.1.3 仪器分析的基本内容2

1.1.4 仪器分析技术的分类2

1.2 仪器分析的一般过程3

1.2.1 分析流程3

1.2.2 分析过程的信息传递链4

1.3 分析仪器5

1.3.1 基本结构5

1.3.2 分析测定的误差6

1.4 仪器分析的应用与学科发展的趋势6

1.4.1 仪器分析的应用6

1.4.2 发展的趋势7

2 光谱分析导论8

2.1 概述8

2.2 光与光谱9

2.2.1 光的波动性9

2.2.2 光波在频率域与时间域中的表征11

2.2.3 光的粒子性12

2.2.4 电磁波谱13

2.3 光与物质相互作用的微观过程14

2.3.1 光与物质相互作用的经典解释14

2.3.2 光与物质相互作用的量子解释16

2.3.3 物质发光的量子解释19

2.4 物质光谱的测定及其解析20

2.4.1 光谱的基本类型20

2.4.2 光谱仪21

2.4.3 光谱数据与图谱的解析23

3 紫外-可见吸收光谱分析26

3.1 信号和信息的特征26

3.1.1 分子外层电子的分子轨道与能级结构26

3.1.2 紫外-可见吸收光谱的信息27

3.1.3 信息负载的宏观过程30

3.2 紫外-可见分光光度计的基本组成与结构31

3.2.1 基本组成31

3.2.2 紫外-可见分光光度计整机的光路结构36

3.3 紫外-可见吸收光谱法的基本实验技术37

3.3.1 分光光度计的选用与性能的调试37

3.3.2 分光光度计的校正39

3.3.3 分析条件的设定41

3.3.4 定量分析的方法42

3.3.5 定量分析结果的评价43

3.3.6 提高定量分析准确度的方法44

3.4 紫外-可见吸收光谱的应用45

3.4.1 定性分析45

3.4.2 定量分析46

3.4.3 其它应用47

4 原子吸收光谱法49

4.1 概述49

4.2 原子吸收光谱法的基本原理49

4.2.1 原子光谱理论49

4.2.2 基态与激发态原子的分配关系53

4.2.3 原子吸收与原子浓度的关系54

4.2.4 原子吸收线的宽度和原子吸收的测量55

4.3 原子吸收分光光度计57

4.3.1 光源58

4.3.2 原子化系统59

4.3.3 单色器与检测系统62

4.4 原子吸收光谱法中的干扰及其抑制62

4.4.1 光谱干扰62

4.4.2 电离干扰64

4.4.3 化学干扰64

4.4.4 物理干扰65

4.5 定量分析方法66

4.5.1 分析方法66

4.5.2 测定条件的选择67

5 发射光谱法70

5.1 原子发射光谱法70

5.1.1 基本原理70

5.1.2 原子发射光谱仪71

5.1.3 定性定量分析方法76

5.2 荧光光谱法77

5.2.1 荧光光谱法的基本原理77

5.2.2 荧光测量仪器83

5.2.3 荧光分析方法86

5.3 原子荧光分析法86

6 红外吸收光谱分析88

6.1 概述88

6.2 红外光谱分析原理88

6.2.1 双原子分子的振动和振动光谱88

6.2.2 多原子分子的振动和振动光谱89

6.2.3 简正振动90

6.2.4 基因频率及谱带强度91

6.2.5 分子的结构对振动的影响91

6.3 有机物红外吸收光谱的解析93

6.3.1 有机物红外吸收光谱93

6.3.2 有机物红外光谱的解析98

6.4 红外分光光度计99

6.4.1 色散型红外光光度计99

6.4.2 傅里叶变换红外分光光度计101

6.5 红外吸收光谱的测量技术与应用103

6.5.1 红外吸收光谱的测量技术103

6.5.2 红外光谱分析的应用106

7 核磁共振波谱法109

7.1 基本原理109

7.1.1 核自旋与核磁矩109

7.1.2 核磁能级与核磁共振现象111

7.1.3 饱和与弛豫111

7.2 核磁共振波谱仪112

7.2.1 基本结构112

7.2.2 连续波NMR谱仪113

7.2.3 脉冲-傅里叶变换核算磁共振仪113

7.2.4 制样技术与试剂114

7.3 NMR谱的信息114

7.3.1 化学位移115

7.3.2 自旋偶合(自旋裂分)117

7.3.3 峰面积118

7.3.4 弛豫时间118

7.4 核磁共振氢谱(′H-NMR)119

7.4.1 常见含氢基团的化学位移及影响因素119

7.4.2 偶合常数120

7.4.3 一级′H-NMR120

7.4.4 复杂′H-NMR谱的简化121

7.5 ′H-NMR解析125

7.6 其它原子核的NMR谱127

7.6.1 18C的NMR谱(CMR)127

7.6.2 其它核的核磁共振130

7.7 多维NMR谱131

8 质谱分析136

8.1 概述136

8.2 质谱法的基本原理136

8.2.1 质谱分析法136

8.2.2 质谱法基本原理(只讨论Φm=180°的扇形磁场)137

8.2.3 单聚焦和双聚焦原理138

8.3 质谱仪器组成141

8.3.1 进样系统141

8.3.2 离子源142

8.3.3 质量分析器142

8.3.4 检测器142

8.4 质谱分析143

8.4.1 简单分子或单原子分子的质谱分析143

8.4.2 有机化合物的主要离子峰类型143

8.5 质谱法的应用145

8.5.1 分子离子峰的识别和确定145

8.5.2 分子式的测定146

8.5.3 结构鉴定147

8.5.4 混合物的定量分析148

8.5.5 常见官能闭的核磁、红外、质谱和紫外图谱的比较149

8.6 几种现代质谱仪的简介151

8.6.1 应用于有机化学分析中的色谱-质谱联用仪151

8.6.2 应用固体表面成分分析的离子探针质谱仪151

8.6.3 同位素比值测定质谱仪152

8.6.4 质谱-质谱联用技术152

9 色谱法导论154

9.1 色谱法概述154

9.1.1 色谱法的发展历史154

9.1.2 色谱法的分类155

9.1.3 各种色谱方法的共同特点155

9.2 色谱图的重要参数157

9.2.1 色谱峰及峰宽157

9.2.2 组分在色谱系统中的保留值157

9.2.3 分离度158

9.2.4 容量因子(质量分配比k′)和相比(β)158

9.2.5 相对保留值(α)159

9.3 色谱理论Ⅰ--塔板理论159

9.3.1 塔板模型的基本假设159

9.3.2 塔板理论方程式161

9.3.3 塔板理论的讨论162

9.4 色谱理论Ⅱ--速率理论163

9.4.1 涡流扩散项163

9.4.2 分子纵向扩散项164

9.4.3 传质阻力项164

9.5 分离度168

9.5.1 分离度与组分被分离的纯净度168

9.5.2 分离度方程及分离度的控制169

10 气相色谱法173

10.1 气相色谱仪173

10.1.1 气路系统173

10.1.2 进样系统174

10.1.3 分离系统175

10.1.4 检测系统175

10.1.5 记录及数据处理系统175

10.1.6 温度控制系统175

10.2 固定相176

10.2.1 固体固定相176

10.2.2 液体固定相177

10.2.3 色谱柱的制备182

10.3 气相色谱检测器183

10.3.1 检测器的性能指标183

10.3.2 热导池检测器184

10.3.3 氢火焰离子化检测器186

10.3.4 电子捕获检测器186

10.3.5 火焰光度检测器187

10.3.6 氮磷检测器188

10.3.7 光离子化检测器188

10.4 气相色谱定性分析189

10.4.1 利用已知物定性189

10.4.2 与其它分析仪器结合定性189

10.5 气相色谱定量分析190

10.5.1 定量分析的理论依据190

10.5.2 峰面积的测量方法190

10.5.3 定量校正因子的测定191

10.5.4 各种定量方法191

10.6 色谱定量分析允许误差范围193

11 高效液相色谱法194

11.1 高效液相色谱简介194

11.2 HPLC的类型及类型的选择195

11.2.1 液-液色谱法195

11.2.2 液-固色谱195

11.2.3 离子交换色谱196

11.2.4 凝胶色谱196

11.2.5 液相色谱的简单模型196

11.2.6 分离类型的选择197

11.3 高效液相色谱仪197

11.3.1 流动相输送系统198

11.3.2 进样系统199

11.3.3 色谱分离系统199

11.3.4 检测记录数据系统200

11.4 高效液相色谱固定相200

11.4.1 液-固色谱固定相200

11.4.2 液-液色谱固定相201

11.4.3 离子交换剂202

11.4.4 凝胶色谱固定相202

11.5 液相色谱流动相203

11.5.1 对流动相的要求203

11.5.2 溶剂强度203

11.5.3 液-固色谱流动相的选择204

11.5.4 液-液色谱流动相的选择204

11.5.5 离子交换色谱流动相的选择205

11.5.6 凝胶色谱流动相的选择205

11.6 高效液相色谱检测器206

11.6.1 紫外吸收检测器206

11.6.2 示差折光检测器206

11.6.3 荧光检测器206

11.6.4 二极管阵列检测器207

12 现代仪器分析中的背景消除及化学计算学简介209

12.1 仪器分析中的背景及消除方法209

12.1.1 系统背景的消除和降低209

12.1.2 随机背景的消除和降低215

12.2 多组分分析及其在分析中的意义221

12.2.1 经典多组分分析222

12.2.2 化学计量学简介222

参考文献224